Legfontosabb Egyéb

Tömegspektrometria

Tartalomjegyzék:

Tömegspektrometria
Tömegspektrometria

Videó: Koller Zsolt. Archeológia. Kémiai ismeretek - Tömegspektrometria - Tömegspektroszkópia. 2024, Lehet

Videó: Koller Zsolt. Archeológia. Kémiai ismeretek - Tömegspektrometria - Tömegspektroszkópia. 2024, Lehet
Anonim

Gyorsító tömegspektrometria

Fejlesztés

A nukleáris fizikában alkalmazott részecskegyorsítók meglehetősen torz formák tömegspektrométerének tekinthetők, de a három fő elem - az ionforrás, az analizátor és a detektor - mindig jelen van. LW Alvarez és Robert Cornog az Egyesült Államok első alkalmazott gyorsító, mint a tömegspektrométer 1939, amikor alkalmazzuk a ciklotron bizonyítani, hogy a hélium-3 (3 He) stabil volt, nem pedig a hidrogén-3 (3H), az akkori nukleáris fizika fontos kérdése. Azt is megmutatták, hogy a hélium-3 a természetes hélium alkotóeleme. Módszerük ugyanaz volt, mint amelyet az omegatron esetében fent leírtak, azzal a különbséggel, hogy teljes méretű ciklotront alkalmaztak, és ez könnyen megkülönböztette a két izotópot. A módszert nem alkalmazták újra közel 40 évig; azonban alkalmazást talált a kozmogén izotópok, a Földön vagy a bolygón lévő tárgyak kozmikus sugarak által termelt radioizotópok mérésére. Ezek az izotópok rendkívül ritkák, és a megfelelő földi elem egymilliomillió nagyságrendű eloszlással rendelkeznek, ami izotópos arány messze meghaladja a normál tömegspektrométerek képességeit. Ha egy kozmogén izotóp felezési ideje viszonylag rövid, mint például a berillium-7 (7 Be; 53 nap) vagy a szén-14 (14 C; 5730 év), akkor annak koncentrációja a mintában radioaktív számlálással meghatározható; de ha a felezési ideje hosszú, például a berillium-10 (10 Be; 1,5 millió év) vagy a klór-36 (36 Cl; 0,3 millió év), akkor az ilyen eljárás nem hatékony. A nagy, nagy energiájú gyorsító tömegspektrométer előnye a detektorok nagy szelektivitása, amely az ionok 1000-szer nagyobb energiájával jár, mint bármely korábban rendelkezésre álló gép képes biztosítani. A hagyományos tömegspektrométereknek nehezen lehet mérni a referencia-izotóp százezred-nél kisebb részarányát, mivel az interferáló ionok szétszóródnak a gázelemző készülék azon helyére, ahol az alacsony mennyiségű izotópot kell keresni. A nagyvákuum és a porlasztást gátló óvintézkedések szélsőségessége 10-szeres, de a szükséges 100 millió tényezővel nem javíthatja ezt. A gyorsító még nagyobb mértékben szenved e hibától, és nagy mennyiségű „szemét” ion található a kozmogén izotóp várható analizátor helyén. Bizonyos típusú nukleáris részecskedetektorok azon képessége, hogy egyértelműen azonosítsák az érintett ionot, lehetővé teszik a gyorsító tömeg-spektrométer e hiányosság kiküszöbölését és hatékony analitikai eszközként való működést.

A tandem elektrosztatikus gyorsító működése

A tandem elektrosztatikus gyorsító (lásd részecskegyorsító: Van de Graaff generátorok) erre a célra gyorsan elmozdította az összes többi gépet, elsősorban azért, mert ionforrása, a fentiekben ismertetett cézium-porlasztó forrás a talaj közelében helyezkedik el, és könnyen hozzáférhető a minták cseréjéhez. Az ionoknak negatívnak kell lenniük, de ez nem bizonyul hátránynak, mivel könnyen és hatékonyan előállíthatók. A nagyfeszültségű csőbe való belépés előtt az ionokat tömegesen elemezzük úgy, hogy csak a kozmogén izotóp tömegének helyén megjelenő sugár lépjen be a gyorsítóba; az intenzív referencia-izotópnyalábot gyakran mérik ezen a helyen anélkül, hogy egyáltalán belépnének a gázpedálba. A kozmogén izotópnyalábot a gép nagyfeszültségű kapcsa vonzza, ahol gázzal vagy vékony szénfóliával vagy mindkettővel különböző számú elektron csúszik össze, ezáltal az alany izotópja több pozitív töltési állapot eloszlásával jár, amelyet a pozitív töltésű terminál. Minden molekuláris ion felbomlik. A kialakuló sugár ezután áthalad azon elemző területeken, amelyeknek fő része a magas diszperziós mágnes. Az analizátor elhagyásakor a sugár bejut az detektorba. Minden iont külön-külön megvizsgálnak oly módon, hogy lehetővé tegye identitásának megállapítását. Ennek leggyakoribb módja két részecskedetektor kombinációjának használata: az egyik detektor azt a sebességet méri, amellyel a részecske veszít energiát egy adott hosszúságú anyag áthaladásakor, míg a másik egyidejűleg méri a részecske teljes energiáját. A számlálás egy kétdimenziós számítógépes tömb tárolására kerül, amelynek koordinátáit a két detektor jeleinek amplitúdója adja meg. A számos „szemetes” ion a két detektor értékét veszi fel, amelyek kitöltik az adattáblázat régióit, de általában nem fedik át a vizsgált ion által elfoglalt jól meghatározott régiót. Minden típusú izotóphoz speciálisan kifejlesztett detektorrendszer szükséges különféle további elemző mezőkkel, és bizonyos esetekben a repülési idő technikáinak használatával is. A gyorsító tömegspektrométer vázlatos ábráját a 8. ábra mutatja.